更新更新時(shí)間:2022-09-16
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安捷倫液相色譜儀主要用于對高沸點(diǎn)、難氣化合物的混合物進(jìn)行分離,今天就為大家來(lái)說(shuō)說(shuō)安捷倫液相色譜儀維護保養、使用步驟和注意事項是什么,幫助大家更好地了解這一儀器。
安捷倫液相色譜儀1260維護保養
1、安捷倫1260液相色譜儀的運行環(huán)境
為了儀器的正常合理運轉及其保養,應該將儀器放置在平穩固定的臺面上,要求臺面無(wú)振動(dòng),周?chē)艌?chǎng)?!耙3指蓛魺o(wú)灰塵,儀器工作的溫度大致范圍要求是在15~30℃,周邊空氣的相對濕度在30%~80%之間"。另外,因為流動(dòng)相大多數是有機溶劑,我們還要保持室內有一些排風(fēng)扇等通風(fēng)換氣的設施設備。
2、安捷倫1260液相色譜儀的開(kāi)機維護
首先檢查檢測使用的流動(dòng)相以及色譜柱是否準確無(wú)誤,然后再打開(kāi)儀器的穩壓電源,而后再開(kāi)輸液泵、柱箱。設置好色譜柱的大保護柱壓,進(jìn)行排氣工作,并要確保流路時(shí)不會(huì )有氣泡。這是因為氣泡會(huì )擴大基線(xiàn)的噪聲率,造成安捷倫1260液相色譜儀靈敏度不斷下降,如果有氣泡,氣泡里的氧氣還會(huì )氧化儀器組件,影響機器的性能指標。而關(guān)于流速切不可操之過(guò)急,我們應該從小到大一點(diǎn)點(diǎn)地加速,這樣是為了更好地保護色譜柱。與此同時(shí),還要注意仔細觀(guān)察,觀(guān)察柱壓與流速能否保持相對應的平穩和合理增加,待到流速已經(jīng)達到所需要的流速并終讓柱壓穩定之后,然后再讓檢測器工作,這樣有利于延長(cháng)檢測器的使用壽命。
3、安捷倫1260液相色譜儀柱前維護
由于臨床上的樣本多為較為復雜的混合物,而這些填料都是很細小的,并且色譜柱的內腔容積非常小,這就會(huì )導致堵塞現象。同樣,溶液里的細小微粒也會(huì )加大進(jìn)樣閥、泵頭內的藍寶石活塞桿和活塞的堵塞和磨損概率。安捷倫1260液相色譜儀用緩沖鹽的時(shí)候,緩沖鹽溶液會(huì )產(chǎn)生高壓析鹽情況,會(huì )產(chǎn)生一些小的鹽粒,這些鹽粒會(huì )附著(zhù)在活塞桿上,并會(huì )隨著(zhù)活塞桿運動(dòng),這就很容易使儀器產(chǎn)生劃痕現象,磨損儀器中的密封墊,從而產(chǎn)生漏液等問(wèn)題。
使用梯度比例閥時(shí),當鹽溶液與有機溶劑溶液混合時(shí),鹽溶液能夠實(shí)現與有機溶液有效重新融合并不會(huì )出現沉淀現象。假如在比例閥的混合點(diǎn)上,由于重力的因素使鹽顆粒慢慢沉淀下來(lái),通常閥A接水相鹽溶液,D接有機溶劑,此連接法可有效使鹽回落到鹽溶液中并被溶解。但是,假若把這個(gè)連接法顛倒過(guò)來(lái),這些鹽可能落在有機溶劑之中,從而容易出現問(wèn)題。因此,當使用緩沖鹽溶液和有機溶劑時(shí),建議要將緩沖鹽的通道接在A(yíng)通道上,而將有機溶液的通道直接接在D通道上。
4、安捷倫1260液相色譜儀關(guān)機維護
實(shí)驗完成后,要把色譜柱沖洗干凈。首先要去完成的就是關(guān)掉檢測器,之所以要這樣做是為了節約光源,保證儀器燈的有效使用年限。另外,還要切斷色譜柱與檢測器的連接程序,之所以這樣是為了防止污染檢測池。用流動(dòng)相沖洗流路30多min,然后再用15%的甲醇水洗10min左右,后再用純甲醇沖30min左右,并用一些純化水同時(shí)沖外流路等地方。輸液泵的流速應慢速減小到0時(shí),才可關(guān)閉泵和穩壓器?!胺聪嘞到y用90%~95%有機相+10%~5%水相封存反相色譜柱",兩端封死。如長(cháng)時(shí)間存放可將柱子*浸泡在有機相內,以防用純有機相封存反相色譜柱,如果長(cháng)期保存有機相會(huì )揮發(fā)。
安捷倫液相色譜儀使用步驟
(一) 、開(kāi)機:
1、啟動(dòng)計算機,進(jìn)入Windows畫(huà)面,Bootp Server程序自動(dòng)運行。
2、打開(kāi) 1200 LC 各模塊電源。待各模塊自檢完成后,雙擊“儀器聯(lián)機"圖標,化學(xué)工作站自動(dòng)與1200LC通訊,進(jìn)入工作站畫(huà)面。
3、把已超聲脫氣的流動(dòng)相及水、甲醇等放入溶劑瓶中,打開(kāi)Purge閥。
4、單擊泵圖標,出現參數設定菜單,單擊設置參數選項,進(jìn)入泵編輯畫(huà)面。
5、設流速:5ml/min,單擊“確定"。
6、單擊泵圖標,出現參數設定菜單,單擊“控制"選項,選中打開(kāi),單擊“確定",則系統開(kāi)始Purge,直到管線(xiàn)內(由溶劑瓶到泵入口)無(wú)氣泡為止,切換通道繼續Purge,直到所有要用通道無(wú)氣泡為止。
7、單擊泵圖標,出現參數設定菜單,單擊“控制"選項,選中“停泵",單擊“確定", 關(guān)閉Purge閥。
8、單擊泵下面的瓶圖標,輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積,單擊“確定"。
(二)數據采集方法編輯:
1、開(kāi)始編輯完整方法:從“方法"菜單中選擇“方法編輯"項,如上圖所示選中除“數據分析"外的三項,單擊“確定",進(jìn)入下一畫(huà)面,依次設置以下參數:泵參數設定、自動(dòng)進(jìn)樣器參數設定、柱溫箱參數設定、VWD檢測器參數設定等,“確定"進(jìn)入下一畫(huà)面。
2、單擊“方法"菜單,選中“方法另存為",輸入一方法名單擊“確定"。
3、從“運行控制 "菜單中選擇“樣品信息"選項,輸入操作者名稱(chēng)等信息。
4、單擊“方法"菜單,選中“方法調用",調入一方法,單擊“確定"。
5、從“儀器控制"菜單選擇“運行"。
6、從“序列"菜單,選中“序列編輯",編輯完所需序列后,單擊“確定"。
7、等儀器Ready,基線(xiàn)平穩,單擊“開(kāi)始",進(jìn)樣。
(三)、關(guān)機:
1、關(guān)機前,用 90%的水沖洗系統40分鐘,然后用甲醇或乙腈沖洗系統40分鐘,在沖洗時(shí)關(guān)閉檢測器和柱溫箱。
2、關(guān)泵,退出化學(xué)工作站及其它窗口,關(guān)閉計算機,并依次關(guān)閉各模塊的電源,后關(guān)總電源,并做好使用登記。
安捷倫液相色譜儀注意事項
1、色譜柱使用前仔細閱讀色譜柱附帶的說(shuō)明書(shū),注意適用范圍,如pH值范圍、流動(dòng)相類(lèi)型等;必須使用保護柱;色譜柱長(cháng)時(shí)間不用時(shí),柱內應充滿(mǎn)溶劑,兩端封死保存。
2、流動(dòng)相使用前必須過(guò)濾,不要使用多日存放的蒸餾水(易長(cháng)菌)
3、溶劑瓶中的沙芯過(guò)濾頭容易破碎,在更換流動(dòng)相時(shí)注意保護,當發(fā)現過(guò)濾頭變臟或長(cháng)菌時(shí),不可用超聲洗滌,可用35%稀硝酸溶液浸泡后再洗滌。
4、檢測器的燈有使用壽命限制,一般在正式進(jìn)樣分析前30min 左右開(kāi)啟D燈或W燈,分析結束,立即關(guān)燈。
5、儀器運行時(shí),泵頭必須用10%異丙醇水溶液虹吸沖洗,不能干涸。
6、注意各流動(dòng)相所剩溶液的容積設定,若設定的容積低于低限會(huì )自動(dòng)停泵。
7、對于手動(dòng)進(jìn)樣器當使用緩沖溶液時(shí)要用水沖洗進(jìn)樣口同時(shí)搬動(dòng)進(jìn)樣閥數次每次數毫升
8、若使用含鹽流動(dòng)相,開(kāi)機時(shí)必須先用10%甲醇水溶液沖洗20分鐘以上再換上含鹽流動(dòng)相。
9、使用雙泵時(shí),A、B、C、D四相中,若所用流動(dòng)相中有含鹽流動(dòng)相,則A、D(進(jìn)液口位于混合器下方)放置含鹽流動(dòng)相,B、C(進(jìn)液口位于混合器上方)放置不含鹽流動(dòng)相。
以上就是安捷倫液相色譜儀維護保養,使用步驟,以及注意事項,在使用的過(guò)程中要多注意,這樣才能延長(cháng)儀器的使用壽命。
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